Alkaline Hydrolysis Combined with Stir-bar Sorptive Extraction or Sonication for the Determination of Banned Azo Dyes in Leather

Abstract

Two approaches based on alkaline hydrolysis, in combination with either stir-bar sorptive extraction (SBSE) or sonication, were developed for the determination of banned azo dyes in bovine leather. All dyes were determined indirectly by measuring their corresponding harmful amines, formed after chemical reduction. Quantification was performed by employing standard addition methodology to compensate for analyte losses due to sample preparation (e.g. incomplete extraction). The mean recoveries (n=3) obtained by employing the SBSE and sonication procedures were 100 percent (RSD=26 percent) and 114 percent (RSD=11 percent), respectively. The linearity of the standard addition curves obtained was reasonable [SBSE (mean R2=0.980) and sonication (mean R2=0.997)]. Both procedures were very simple to perform and provided clean LC-UV chromatograms. Taking into account the repeatability, sonication was considered the preferred alternative.RESUMEN Dos rutas basadas en hidrólisis alcalina, en combinación con extracción absorptiva por barra de agitación (SBSE) o por aplicación de ultrasonido {sonicación}, fueron desarrolladas para la determinación de colorantes azoicos prohibidos en cuero de bovinos. Todos los colorantes se determinaron indirectamente por medida de sus correspondientes aminas perjudiciales, formadas luego de su reducción química. La cuantificación se efectuó empleando metodología estándar de adición para compensar material analizado extraviado debido a la forma de preparación de las muestras (v. y g. extracción incompleta). Los valores medios de los recuperados (n=3) obtenidos empleando los procedimientos SBSE y sonicación fueron 100 por ciento (RSD=26 por ciento) y 114 por ciento (RSD=11 por ciento), respectivamente. La linealidad en las curvas de adición estandarizada obtenida fue razonable [SBSE (R2=0,980 valor medio) y sonicación (R2=0,997 valor medio)]. Ambos procedimientos fueron fáciles de ejecutar y proporcionaron un nítido cromatograma LC-UV. Tomando en cuenta la replicabilidad, la sonicación se consideró como la alternativa de preferencia. {Términos propuestos por el traductor} {RSD: medida de desviación estándar en la regresión}